宿迁含铅玻璃化学成分检测机构

1范围

本标准规定了含铅玻璃化学成分分析的试样制备和玻璃中二氧化硅、氧化铅、三氧化二硼、三氧化二铝、三氧化二砷、氧化钡、氧化钙、氧化镉、氧化铈、三氧化二铬、三氧化二钴、氧化铜、总铁、氧化钾、氧化镁、氧化锂、二氧化锰、氧化钠、氧化镍、五氧化二磷、三氧化硫、三氧化二锑、氧化硒、氧化锡、氧化锶、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、三氧化二钕等化学成分的分析方法。

本标准适用于含铅玻璃的化学分析以及化学组成类似的其他玻璃化学成分的分析。

注：本标准规定的分析方法对应的章条关系参见附录A中的表A.1。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管(GB/T 12805-2011，ISO 385：2005，NEQ)

GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ)

GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(GB/T 12808-1991，ISO 648：1977，IDT)

3仪器与设备

3.1 天平，感量0.1mg。

3.2 铂金皿、镍坩埚、石墨坩埚、瓷坩埚。

3.3 玛瑙研钵。

3.4 自动控温干燥箱。

3.5 箱式电阻炉，*高温度高于950℃。

3.6 吸量管，符合GB/T 12808 的规定。

3.7 滴定管，符合GB/T 12805 的规定。

3.8 容量瓶，符合GB/T 12806 的规定。

3.9 紫外可见分光光度计。

3.10火焰原子吸收光谱仪。备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、铁空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、铁)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的*低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)”应符合GB7728 的规定。

3.11电感耦合等离子体发射光谱仪。

4试样制备

4.1 将实验室样品破碎至6mm~7mm以下，按四分法缩分至约100g。

4.2 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分至约20g。

4.3 试样经研磨至粒径均小于0.08mm。

4.4 试样分析前应在105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温。

5一般要求

5.1 水和试剂

5.1.1 实验室用水

所用水应不低于GB/T 6682 中规定的二级水的要求。

5.1.2 试剂

除非另有说明，分析中使用试剂应不低于分析纯。

5.1.3 市售溶液与酸

本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度(p)。所用酸，凡未注浓度的均指市售酸浓度。

5.1.4 体积比

用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+2)表示1份体积浓盐酸与2份体积的水相混合。

5.1.5 无二氧化碳水

将水注入烧瓶中，煮沸10min事先在水里加入2滴~3滴酚酞指示剂(8.1.2.9)，滴加0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液至水呈微红色]，立即用装有钠石灰的胶塞塞紧，冷却。

5.2 测定次数

在重复性条件下测定2次。

5.3 空白试验

空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(滴定法中的标准滴定溶液的用量除外)，空白试验不加试料。

5.4 恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，重复灼烧，冷却、称量，当连续2次称量的差值小于或等于0.0003g，即为恒量。

6结果

6.1 结果表述

所得结果应按GB/T 8170修约，保留2位小数；当含量小于0.10%时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

6.2 精密度要求

各元素不同含量范围的精密度参见附录B中表B.1。

7试验报告

试验报告应至少包括以下内容：

——委托单位；

——试样名称；

——分析结果；

——使用标准(GB/T 33503-2017)；

——与规定的分析步骤的差异(如有必要)；

——在试验中观察到的异常现象(如有必要)；

——试验日期。

8二氧化硅的测定

8.1 氟硅酸钾容量法(适用于二氧化硅含量大于5%)

8.1.1 原理

试样用碱熔融，不溶性二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐.加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子(SiF62-)，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。该沉淀在热水中水解并相应生成等物质量的氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。由消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算二氧化硅的含量。

8.1.2 试剂

8.1.2.1 氢氧化钾

8.1.2.2 氯化钾

8.1.2.3 乙醇

8.1.2.4 硝酸，密度1.39g/cm³~1.41g/cm³，质量分数65%~68%。

8.1.2.5 氯化钾溶液(50g/L)，称取5g氯化钾，溶于100mL水中，摇匀。

8.1.2.6 氯化钾乙醇溶液(50g/L)，称取5g氯化钾，溶于50mL水中，加50mL乙醇，摇匀。

8.1.2.7 氟化钾溶液(150g/L)。

称取15g氟化钾放在塑料杯中，加80mL水和20mL硝酸使其溶解，放置2h以上，过滤到塑料瓶中。