一、二氧化硅的测定
(一)灼烧减量的测定:
分析步骤:
于已恒重的铂坩埚中称取1.000克试样(需),放入高温炉内逐渐升温至1000-1050℃,并在该温度下保持30分钟。取出在干燥器中冷却至室温,称重,直到恒重。残渣保留,供挥散法测定二氧化硅含量用。
分析结果的计算:
按下式计算灼烧减量的百分含量:
灼烧减量(%)=G1－G2/G×100
式中：
G1—灼烧前试样和坩埚和重量(g)
G2—灼烧后试样和坩埚和重量(g)
G—试样重量(g)
实验室之间分析结果差值应大于(表中)所列允许差
灼烧减量(%) 允许差(%)
≤0.50 0.07
＞0.5-1.00 0.15
＞1.00-5.00 0.20
（二）氢氟酸挥散法
本方法适用石英砂试样中90%以上二氧化硅量的测定:
所需试剂: HNO3 HF
将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿,加5ml HNO3及10ml氢氟酸(塑料量杯)，盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至干,取下冷却。再加5mlHNO3,5ml 氢氟酸重新蒸发至干。沿埚壁加入5mlHNO3再蒸发至干。同样用硝酸处理两次，升高温至不再放出NO2为止。将坩埚移入高温炉内,初以低温,再于1000-1050℃灼烧30分钟,取出。置于干燥器中,冷却至室温，称重。
按下式计算二氧化硅的百分含量:
SiO2℅= G1－G2/G×100
式中：
G1—测定灼烧减量后的试样与坩埚重 (g)
G2—氢氟酸处理后的残渣与坩埚重 (g)
允许差:实验室之间分析结果的差距应不大于0.50%。
二、铝、铁氧化物的测定
（一）方法要点: 在氯化铵的存在下，铁和铝的三价离子能被沉淀，为氢氧化物。其反应如下:
Fe+3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4+
Al+3NH4OH=Al(OH)3↓+3NH4+
将沉淀灼烧时:
2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
根据所得氧化物之重量即可求得铁、铝氧化物的总量所需试剂：
（二）应备试剂:
1、焦性硫酸钾
2、盐酸 1：19
3、氯化铵40%
4、（比重0.91）
5、2%中性溶液
6、甲基红指示剂 (0.1%酒精溶液)
7、标液 准确称取研细并在105—110℃干燥过的优级纯(分子量294.21)
0.05N=294.21/21=49.035×0.05=2.4518g
吸取0.05N10 ml,稀至100 ml浓度为0.005N.
