石灰石主要成分碳酸钙(CaCO3)。石灰和石灰石是大量用于建筑材料、工业的原料。石灰石可以直接加工成石料和烧制成生石灰。生石灰CaO吸潮或加水就成为熟石灰,熟石灰主要成分是Ca(OH)2,可以称之为氢氧化钙,熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏等,用作涂装材料和砖瓦粘合剂。
在化工生产中,是要本着提高产率的原则来采购和加工原材料的,因此需要知道原料的有关数据,比如石灰石中碳酸钙的质量分数(质量百分含量)。这些数据都需要在实验室通过实验获得。例如,石灰石和石灰均属于粉体物料,在工艺生产过程中对其粒度有一定的要求,需要由相应人员采用相关仪器检测石灰石和石灰的粒度特性。
但是在实际操作中,往往会存在误差,这其中有无法消除的误差,但也存在可以避免的误差。下面就从实际操作角度,分析在石灰石检测中可能存在的误差产生点及解决方法。
石灰石检测中存在的问题
1.石灰石粒度不均
粒度(块状)均匀的石灰石,按规定方法直接制备,平行样分析数据平行,分析结果准确可靠。但是在实际操作中,往往存在着粒度不均的石灰石样品,因其块状大小悬殊,所含数量不等,质量不一,混合缩分时极不易混匀,造成分析结果偏向某一方,平行样分析数据超差,此时的分析结果不具有代表性。
2.样品石灰石中物质含量不等
取样、制样的偏面性易出现分析结果碳酸钙的含量偏差大,平行样之间差别大,难以评定石灰石的等级。
含泥沙较多时,酸不溶物含量较高,碳酸钙含量就较低,易出现不合格品,易使分析结果总量低于99.5%,造成分析误差,直接影响生产;而且平行样之间的分析结果不容易平行,增加分析试验次数,还易与供应商之间产生异议。
3.石灰石表面杂质含量不均
石灰石中除了含有碳酸钙、碳酸镁、酸不溶物等内部杂质外,还有一些表面杂质,即水不溶物,以泥沙居多,泥沙较多时,因其大小不等,分布不均,在制备分析样品时加入量的多少会直接影响分析结果,从而影响石灰石的质量,此时平行样的分析结果也容易超差。
4.分析中使用的水溶性钙指示剂性质不稳定
石灰石中碳酸钙分析方法:样品溶液调至碱性(pH=12)以钙试剂作指示剂,用EDTA标准滴定液滴定钙离子。水溶性钙指示剂(10g/L),配制方法是称取1g钙指示剂在玛瑙研钵中研细,转移到试剂瓶中,加入100mL酒精溶剂,摇匀。此指示剂性质不稳定,滴定过程中接近滴定终点时,颜色由紫色变为蓝色时,颜色变化不敏锐,终点拖长,分析结果偏高。